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材料凝膠時間的測定
來源:東南科儀    發布時間:2019-04-03    閱讀:1309次
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凝膠時間,也稱膠凝時間。

 

一般是指液態樹脂或膠液在規定的溫度下由能流動的液態轉變成固體凝膠所需的時間。對于熱固性樹脂來說,是指添加促進劑、引發劑等形成凝膠所需的時間。

從微觀層面來看,此時鏈段已經被引發,開始反生連鎖反應。隨著鏈段不斷增長,粘度增稠,最終呈現凝膠狀態。

 

為什么要測定材料的凝膠時間?

舉個例子:假如你正在手糊一個玻璃鋼產品,配好了促進劑、固化劑等,開始糊制了。正當大家還在歡快地干活時,調配的樹脂卻凝膠了,氣泡也賴著不走了,任你怎么輥壓都沒用。于是,你吸取了經驗教訓,重新調整了促進劑、固化劑的比例。這回終于順利糊制完了,想象著脫模后出來的漂亮制品,你欣慰地笑了??墑?,問題又來了。這回變成超長“凝膠”了,半天不干、立面流膠、影響工期。

 

影響凝膠時間的因素有很多,如促進劑、固化劑、溫度、濕度、堆積厚度等。因此要把控一個最佳的凝膠時間,必須把這些參數都考慮進來,形成一個系統化的環節。只要該系統中的某一個因素出現較大變動時,就要及時調整其它因素來進行平衡,從而確保凝膠時間在一個合適的區間范圍。因此平時必須養成測凝膠時間的習慣,并記錄在案,積累出一套標準化流程。

 

凝膠時間的測定——BROOKFIELD凝膠時間測定儀

在美洲,凝膠時間測定儀基本由 Sunshine所主導。目前,Sunshine 已經不再生產或提供凝膠時間測定儀,熱固性材料的主要制造商已經與 Brookfield 展開合作,共同推動 DV2T 成為 QC 用凝膠時間測試的最佳替代儀器。對于 R&D 型實驗室,具有圖形顯示功能的 DV3T 將是一個更好的選擇。

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Brookfield凝膠時間測定儀由一臺 DV2TRV 粘度計、一個特殊的磁力耦合器和一根玻璃棒(類似于粘度計轉子)共同組成。磁力耦合器是儀器設計上的一大優勢。玻璃棒可以非常緊密地連接在磁力耦合器上,磁力耦合器可以與標準轉子螺紋連接系統或 EZ-Lock 轉子快接系統連接。

 

操作步驟:

安裝 DV2T 凝膠時間測定儀,然后連接 GT-2000 磁力耦合器和玻璃棒。建議使用Rheocalc T 軟件來顯示實時測試數據,以獲得最佳測試結果。也可以在單機模式下進行測試,通過觀察粘度和扭矩百分比數據控制測試進程。

 

將玻璃桿浸入樣品中,玻璃棒末端與樣品杯底部距離為 0.5 英寸。用于測試的樣品體積為 100mL 或更多。對于盛放樣品的樣品杯,沒有特定的規范,可以自由挑選。

將轉速設置為 1 RPM,啟動粘度計馬達,開始測試。使用秒表記錄測試時間,同時觀察測試過程中粘度和扭矩的變化情況。在測試的起始階段,數據的變化較小。隨著時間的繼續,粘度和扭矩都會升高。當材料接近其自然固化狀態時,粘度和扭矩會迅速增大。當觀察到粘度和扭矩迅速增加的情況時,記錄下秒表的運行時間,此時間即為該材料的近似凝膠時間。

 

更換樣品,進行一次或多次重復測試,以驗證凝膠時間數據的準確性。